一、色譜峰保留時(shí)間的延長(zhǎng)或縮短
影響離子色譜保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾點(diǎn):
1.使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)對(duì)保留時(shí)間的影響。
2.分離柱交換容量下降,使得保留時(shí)間縮短。
3.儀器的某些部分可能漏液,例如接頭沒(méi)有擰緊等。
4.系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
解決辦法:
1.采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲(chǔ)備液,每周更換淋洗液、電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
2.實(shí)驗(yàn)用水均為電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超純水。
保護(hù)柱的柱片和在線過(guò)濾的濾膜因長(zhǎng)期使用,有污染物質(zhì)沉積到上面,導(dǎo)致離子色譜儀的壓力升高;漏液或系統(tǒng)進(jìn)入氣泡壓力會(huì)降低;碳酸鈉和碳酸氫鈉的淋洗液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)影響了出峰時(shí)間。建議更換濾片和濾膜,并清洗離子色譜儀的保護(hù)柱和分離柱;擰緊接頭或排空氣泡;及時(shí)更換流動(dòng)相。
二、系統(tǒng)壓力升高
便攜離子色譜儀在開(kāi)機(jī)時(shí),就要設(shè)定高壓極限壓力,一般設(shè)在15MP左右。當(dāng)系統(tǒng)壓力超過(guò)正常壓力的30%以上時(shí),可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常,壓力的升高與以下幾種情況有關(guān):
1.當(dāng)流速超過(guò)正常壓力0.7mL/min時(shí),壓力也會(huì)升高。
2.保護(hù)柱的慮片和在線過(guò)濾的濾膜因物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。此時(shí)應(yīng)更換慮片和濾膜。
3.某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換。
4.室溫較低時(shí)如低于10℃時(shí),系統(tǒng)壓力會(huì)升高。設(shè)法使室溫保持在15℃以上
5.當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí),由于溶液的黏度,密度變化壓力亦會(huì)升高。
三、系統(tǒng)壓力降低或無(wú)壓力
離子色譜儀系統(tǒng)有泄漏時(shí),壓力會(huì)降低。仔細(xì)檢查各接頭是否擰緊。此外,當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴,啟動(dòng)泵后系統(tǒng)壓力無(wú)顯示,亦無(wú)溶液流出。此時(shí)先停泵,擰松蠕動(dòng)泵的螺絲,用10mL注射器抽出蠕動(dòng)泵內(nèi)的氣泡,可反復(fù)抽幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動(dòng)。